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前言1

第一章　常规的物理化学分离纯化与检测技术及其应用1

第一节　引言1

目录1

第二节　萃取与提取分离技术8

一、溶剂萃取的最新进展11

（一）萃取剂的研制和新工艺的开发11

（二）研制高效、高通量而无澄清问题的萃取设备11

（三）对热敏感的物质萃取技术的开发研究14

（二）萃取剂15

二、溶剂萃取基础15

（一）有机萃取溶剂的分类15

（三）稀释剂16

（四）无机酸16

（五）盐析剂16

（六）络合剂16

三、萃取体系17

（一）简单分子萃取体系17

（二）中性络合萃取体系17

（三）酸性缔合和螯合萃取体系17

（四）阴离子交换萃取体系24

四、萃取分类及应用24

（一）萃取分类24

应用34

（三）溶剂萃取分离技术在高分子复合材料研究中的应用38

第三节　蒸馏与分馏技术39

一、蒸馏类型及原理40

二、常规蒸馏41

（一）简单蒸馏41

（二）分馏42

三、真空蒸馏42

四、水蒸气蒸馏43

五、共沸（恒沸）蒸馏和萃取蒸馏44

六、升华45

第四节　结晶-沉淀与离心分离技术46

一、结晶过程的术语48

二、过饱和溶液的形成48

三、结晶形成过程49

（一）均匀成核50

（二）非均匀成核50

（三）结晶再繁殖成核51

（四）杂质浓度梯度成核51

四、晶体生长动力学52

（一）成核速度52

（三）晶体生长输运过程53

（二）晶体生长界面过程53

（五）影响晶体生长速度的因素54

（四）从溶液中生长晶体的机理54

（一）无机盐和有机化合物的结晶提纯55

五、结晶分离操作55

（二）分步结晶和分步沉淀56

六、离心分离56

（三）提高沉淀分离效果的一些措施56

第五节　吸附分离技术58

一、吸附类型58

二、常用吸附剂59

三、影响吸附的因素62

四、吸附分离技术的应用64

（一）吸附干燥的工业应用64

（二）吸附分离提纯氢气65

（三）吸附分离提纯一氧化碳和二氧化碳65

（四）吸附分离净化工业废气和废水65

（五）吸附分离技术在石油化工和化学工业中的应用65

一、分凝现象66

第六节　区域熔融提纯技术66

二、正常凝固69

三、区域熔融提纯的基本原理70

第七节　泡沫分离技术71

一、泡沫分离技术的分类72

（一）泡沫分级法72

（二）离子或分子浮选法72

（三）泡沫浮选法72

（四）微粒子浮选法73

（五）泡渣浮选法73

（六）沉淀浮选法73

二、泡沫分离技术的特点与分离原理74

（一）泡沫分离技术的特点74

（二）泡沫分离的基本原理74

三、影响泡沫分离效率的因素75

（四）离子强度的影响76

（三）溶液pH值的影响76

（五）络合剂浓度与螯合物稳定性的影响76

（二）表面活性剂的浓度的影响76

（一）表面活性剂（碳氢）链的长短的影响76

四、泡沫分离技术的应用77

一、常规干柱层析分离技术78

第八节　常规柱层析分离技术78

二、减压液相柱层析分离技术80

（二）沉降法装柱82

（一）湿法装柱82

三、装柱方法82

五、展开与洗脱83

（一）湿式加样83

四、加样方法83

（三）干法装柱83

（二）干式加样83

（一）硅胶填料85

六、柱填料85

（二）氧化铝填料86

（三）聚酰胺填料89

（四）离子交换剂90

（五）凝胶填料92

第二章　膜分离技术94

第一节　固膜分离技术95

一、固膜分离类型97

二、常用的固膜材料99

第二节　液膜分离技术101

一、液膜的类型103

（二）按液膜传质机理分类103

（一）按液膜组成分类103

二、液膜分离机理104

（一）无流动载体的液膜分离机理104

（二）有流动载体的液膜分离机理106

（三）水／油／水（W/O/W）液膜分离机理107

三、液膜的制备和液膜分离操作107

（一）液膜组分的选择107

（二）液膜分离操作110

四、液膜分离技术的应用111

第三节　纳米滤膜技术112

一、纳米滤膜的分离机理113

二、纳米滤膜的特性114

三、纳米滤膜的制备方法115

四、纳米滤膜技术的应用116

第三章　现代色谱分离检测技术及其应用119

第一节　高效液相色谱分离检测技术及其应用121

一、高效液相色谱法的分类及其分离机理121

（一）高效液-固（吸附）色谱法122

（二）高效液-液（分配）色谱法122

（三）高效离子交换色谱法123

（四）高效凝胶色谱法123

（五）离子对高效液相色谱法127

二、高效液相色谱类型的选择129

三、高效液相色谱分离检测技术在高分子材料研究中的应用130

（一）梯度洗脱技术130

（二）循环流动分离技术132

（三）HPLC法分离检测技术的应用137

（四）反相液相色谱法研究高分子膜材料的界面性能及其亲水性155

四、微量样品纯化与处理方法158

第二节　薄层色谱分离检测技术及其应用160

（一）吸附剂的选择161

一、薄层色谱分离操作过程161

（二）展开剂的选择162

（三）薄层板的制作166

（四）点样与展开166

（五）定性与定量167

二、特殊薄层色谱技术170

（一）带浓缩区高效薄层色谱技术170

（二）旋转薄层色谱技术172

（三）半制备型级分分离柱的薄层层析技术173

（一）薄层色谱分离测定苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯无规共聚物176

三、薄层色谱分离检测技术在高分子材料研究中的应用176

（三）薄层色谱法测定脂肪醇聚氧乙烯醚中聚乙二醇的含量178

（二）薄层色谱分离聚丁二烯橡胶的组分178

（四）苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯二元共聚物的分离检测181

第三节　气相色谱分离检测技术及其应用182

（三）裂解气相色谱法183

（二）气-液（分配）色谱法183

（一）气-固（吸附）色谱法183

一、气相色谱法的类型及其分离机理183

（五）反应气相色谱法184

（四）反相气相色谱法184

（一）色谱柱的选择185

二、气相色谱实验技术185

（二）操作参数的选择187

（四）特殊进样方式188

（三）检测器188

三、裂解气相色谱法的实验技术191

（一）裂解气相色谱法的特点191

（二）裂解气相色谱法的实验技术192

四、气相色谱分离检测技术在高分子材料研究中的应用196

（一）裂解气相色谱法检测聚合物的组成196

（二）毛细管气相色谱法测定硅丙树脂中的残余单体203

（三）裂解气相色谱法对聚氯乙烯-红泥塑料的结构表征205

（四）反相气相色谱法在高分子聚合物研究中的应用207

第四节　超临界流体色谱分离检测技术及其应用210

一、超临界流体的物理性质211

二、超临界流体萃取分离的特点212

（一）超临界流体色谱的基本概念213

三、超临界流体色谱法及速率理论213

（二）超临界流体色谱的速率理论方程214

（三）影响板高的因素215

四、超临界流体色谱仪216

（一）流动相输送系统217

（二）进样系统218

（三）色谱炉、流量限制器219

（四）检测系统220

五、超临界流体色谱法操作条件的选择221

（一）色谱柱和固定相222

（二）流动相及其线速的选择222

（三）温度的选择224

（五）柱径、柱长、阻力器的选择225

（四）流动相的压力和密度的选择225

六、超临界流体色谱分离技术在高分子材料研究中的应用226

（二）超临界二氧化碳技术在高分子加工中的应用227

（一）超临界流体作为聚合反应的介质227

（三）超临界流体色谱法分离萃取聚合物中的齐聚物228

（五）超临界流体色谱法分离聚苯醚低聚物229

（四）超临界流体色谱法分离检测聚合物添加剂229

（六）高分子的超临界流体分级230

第五节　复杂样品组分的分离方法选择235

一、样品的体系、组成、性质与分离方法的关系236

二、分离的目的、要求与分离方法的关系236

三、样品分离的一般程序与方法237

第六节　现代分离检测技术的新进展238

一、高效毛细管色谱柱238

二、超临界流体色谱法与波谱法联用技术239

（一）超临界流体色谱与质谱联用技术239

（二）超临界流体色谱与傅里叶红外光谱联用技术240

三、电泳分离技术240

（一）区带电泳与圆盘电泳240

（二）毛细管电泳241

第四章　化学降解-色谱法在聚合物研究中的应用242

第一节　溶液降解法及其应用242

（二）酸降解试剂243

（三）酸降解-色谱法分离检测高聚物243

（一）酸降解机理243

一、酸降解法243

（一）碱降解机理253

二、碱降解法253

（三）碱降解-色谱法分离检测高聚物254

（二）碱降解试剂254

一、熔融试剂267

第二节　熔融降解法及其应用267

（二）酸熔试剂268

（一）碱熔试剂268

二、碱熔反应气相色谱法在聚合物研究中的应用268

三、封管内真空熔融反应色谱法在聚合物研究中的应用270

第三节　臭氧化分解法及其应用277

一、实验方法277

二、应用实例278

第五章　综合分离鉴定技术在高分子材料研究中的应用283

第一节　高分子材料综合分析的准备工作284

一、对样品性能的了解284

二、样品的初步检测实验285

（一）燃烧实验285

（二）溶解性实验286

（三）密度测定292

（四）杂元素分析292

三、样品的预处理298

第二节　化学反应法鉴定高分子材料中的聚合物299

一、通用的显色反应法鉴定聚合物299

（一）Liebermann-Storch-Morawski显色试验299

（二）Burchfield显色试验301

（三）Shirlastain A着色试验301

（四）Gibbs靛酚试验302

二、化学反应法鉴定聚合物303

（五）甲醛试验303

第三节　红外光谱法在高聚物结构分析中的应用304

（二）特征谱带307

（一）谱带的位置、形状和相对强度307

一、聚合物红外光谱的分类307

（三）红外光谱的分类308

（一）薄膜法315

二、试样的制备方法315

（二）溴化钾压片法316

（三）涂卤化物芯片法316

（四）裂解法316

（五）液体吸收池法317

（六）溴化钾三角富集试样法317

三、聚合物的红外光谱图的解析318

（一）聚乙酸乙烯酯的IR光谱图特征318

（二）聚丙烯酸丁酯的IR光谱图特征319

（三）聚氯乙烯的IR光谱图特征320

（四）聚乙二醇的IR光谱图特征320

（六）聚乙烯的IR光谱图特征321

（五）聚酰胺的IR光谱图特征321

（八）双酚A型环氧树脂的IR光谱图特征322

（七）天然橡胶的IR光谱图特征322

（十一）三聚氰酰胺-甲醛树脂的IR光谱图特征323

（十）二甲基硅树脂的IR光谱图特征323

（九）苯基甲基硅树脂和乙烯基甲基硅树脂的IR光谱图特征323

四、定量分析324

（十二）脲-甲醛树脂的IR光谱图特征324

（三）子谱拟合法325

（二）归一法325

（一）工作曲线法325

一、紫外-可见光谱的产生326

第四节　紫外-可见光谱法及其应用326

（一）紫外-可见光谱的分类328

二、紫外-可见光谱的分类和吸收谱带类型328

（二）吸收谱带类型329

三、有机化合物的紫外-可见吸收光谱特性330

四、紫外-可见光谱法在高分子材料研究中的应用334

（一）紫外-可见光谱法的定性分析334

（二）紫外-可见光谱法的定量分析336

（三）紫外-可见光谱法的结构分析337

（四）紫外光谱在高分子领域中的应用实例338

第五节　核磁共振波谱法在高聚物结构分析中的应用340

（一）1H-NMR波谱法的特点342

一、氢核磁共振波谱法342

（二）化学位移与分子结构的关系342

（三）自旋偶合与自旋分裂343

（四）样品溶液的准备343

（五）氢核磁共振波谱法的应用344

二、碳核磁共振波谱法352

（一）13C-NMR波谱的特点353

（二）实验操作条件353

（三）碳核磁共振波谱法的应用354

第六节　质谱法在高分子材料研究中的应用361

一、质谱分析原理及特点362

二、分析样品的裂解过程及质谱图中主要离子峰的类型363

（一）相对分子质量的测定365

三、质谱法的应用365

（三）结构式的确定368

（二）分子式的测定368

四、电子离子源质谱法369

（四）定量分析369

（一）EI-MS法鉴定高分子材料中的助剂370

（二）EI-MS法鉴定共聚物373

五、化学离子源质谱法375

六、场离子源质谱法375

（二）FD-MS法鉴定增塑剂377

（一）FD-MS法鉴定橡胶中的硫化促进剂377

七、场解吸离子源质谱法377

（三）FD-MS法鉴定聚氨酯中的低聚体379

（四）FD-MS法鉴定环氧树脂380

（二）溶剂萃取分离技术在高分子材料研究中的第七节　高分子材料中组分的综合分析383

一、聚氨酯类的分析384

二、交联不饱和聚酯类的分析386

三、聚醚型高分子化合物中微量有机过氧化物的分析389

（一）定性分析389

（二）定量分析389

四、高分子材料中助剂的分离与鉴定390

（一）聚丙烯纤维中稳定剂的分析392

（二）聚酯纤维用油剂的分析394

参考文献398